Перегонка жидкости типы холодильников

Обновлено: 18.05.2024

В химико-токсикологических лабораториях для перегонки ядовитых и сильнодействующих веществ с водяным паром применяют аппарат, представленный на рис. 2.

Этот аппарат состоит из парообразователя 1, колбы для перегонки 2, холодильника 3, приемника 4 и водяной бани 5.

В качестве парообразователя применяют металлический сосуд, имеющий стеклянную водомерную и пароотводную трубки. Через верхнее отверстие парообразователь заполняют водой приблизительно наполовину или на две третьи его объема. Затем верхнее отверстие парообразователя закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная предохранительная трубка. Нижний конец этой трубки опускают почти до дна парообразователя, а верхний (наружный) конец ее должен возвышаться над пробкой не менее чем на 50 см. Предохранительная трубка предназначается для предотвращения толчков в парообразователе при сильном его нагревании. При повышении давления в парообразователе вода поднимается по предохранительной трубке, а иногда через нее выбрасывается наружу. Чтобы предотвратить выбрасывание воды из парообразователя наружу, уменьшают пламя горелки, с помощью которой нагревают воду в парообразователе. Дно парообразователя нагревают пламенем газовой горелки без сетки.

При отсутствии металлического сосуда в качестве парообразователя может быть использована круглодонная колба вместимостью 1,5—2 л, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют предохранительную стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы, а во второе отверстие вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную трубку для отвода пара из парообразователя в колбу для перегонки. Нижний конец этой трубки должен выступать ниже пробки на 0,5—1 см.

Подготовленный таким образом парообразователь через пароотводную трубку соединяют с колбой для перегонки, содержащей смесь, из которой отгоняют вещества, летучие с водяным паром. В качестве колбы для перегонки применяют обычную круглодонную колбу, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку для соединения с парообразователем. Эта трубка должна быть изогнута под прямым углом и доходить почти до дна колбы. Во второе отверстие в пробке вставляют изогнутую под прямым углом отводную трубку, с помощью которой колбу для перегонки соединяют с холодильником Либиха, к концу которого через пробку присоединяют аллонж для стекания в приемник перегнанной жидкости.

В перегонную колбу вносят смесь, из которой необходимо отогнать летучие вещества с водяным паром. Эта смесь должна занимать одну треть или не больше половины объема колбы для перегонки. Затем колбу для перегонки соединяют с парообразователем, содержащим кипящую воду, и с холодильником Либиха. После этого приступают к перегонке ядовитых веществ с водяным паром. В процессе перегонки водяной пар, поступающий из парообразователя, может конденсироваться в перегонной колбе. В результате этого будет увеличиваться объем жидкости в этой колбе. Чтобы во время перегонки уменьшить возможность конденсации водяного пара в колбе для перегонки, ее нагревают на кипящей водяной бане. Даже и при этом условии в колбе для перегонки до некоторой степени может увеличиваться объем жидкости за счет частичной конденсации водяного пара.

После окончания перегонки летучих веществ с водяным паром от парообразователя отсоединяют колбу для перегонки и только после этого прекращают нагревание парообразователя и колбы. Если прекратить нагревание парообразователя, к которому присоединена колба для перегонки, то в парообразователе образуется вакуум, в результате чего содержимое колбы для перегонки будет перебрасываться в парообразователь. При неосторожном обращении с прибором во время разъединения нагретого парообразователя, содержащего кипящую воду, и колбы для перегонки может произойти ожог рук водяным паром. Поэтому разъединять указанные части аппарата для перегонки с водяным паром нужно очень осторожно.

Аппарат для перегонки с водяным паром, снабженный водо отделителем. В отличие от аппарата для перегонки летучих веществ с водяным паром, применяемого в химико-токсикологическом анализе (см. рис. 2), в химических лабораториях для этой цели применяют аппараты, снабженные водоотделителями (брызгоуловителями). Этот аппарат отличается от приведенного выше аппарата для перегонки с водяным паром наличием водоотделителя, расположенного между парообразователем и колбой для перегонки (рис. 3).

Водоотделитель 2 представляет собой низкогорлую колбу вместимостью 200—250 мл, закрытую пробкой с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку, через которую поступает водяной пар из парообразователя 1, во второе — стеклянную трубку, через которую из водоотделителя поступает водяной пар в колбу для перегонки 4, в третье — водосливную стеклянную трубку 3, на которую одевают кусок резинового Шланга с зажимом. Эта трубка служит для спускания из водоуловителя воды, поступающей из парообразователя в виде брызг и образующейся в результате конденсации водяного пара. Воду, накопившуюся в водоотделителе в процессе перегонки, время от времени спускают через водосливную трубку.

После окончания перегонки летучих веществ с водяным паром открывают зажим на водосливной трубке, через которую в аппарат поступает воздух. В результате этого уравнивается давление во всех частях аппарата для перегонки с водяным паром. После этого прекращают нагревание парообразователя и через несколько минут отсоединяют от него колбу для перегонки.

Пользуясь аппаратом для перегонки с водяным паром, снабженным водоуловителем, не происходит увеличение объема жидкости в колбе для перегонки. При уменьшении или прекращении нагревания парообразователя не перебрасывается содержимое колбы для перегонки в парообразователь и исключается возможность ожога рук парами воды при разъединении колбы и парообразователя с кипящей водой.

Перегонка летучих веществ с водяным паром с помощью аппарата, снабженного водоуловителем, производится так же, как и с помощью аппарата без водоуловителя.

Холодильник (химия) — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении). Используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (Фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой.

Содержание

Виды холодильников

Обратные, или восходящие, холодильники используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и стекание конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника.

Простейшим типом лабораторного холодильника является воздушный, представляющий собой обычно просто стеклянную трубку, которая охлаждается окружающим воздухом. Он применяется исключительно в работе с высококипящими жидкостями (желательно с точкой кипения не ниже 120 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину.

Применение

При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 120 °С используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т.п. Для перегонки с наклонно установленным нисходящим холодильником наиболее удобен холодильник Либиха (за исключением случая перегонки жидкостей с очень низкой температурой кипения, например диэтилового эфира). Пальцеобразные холодильники применяются обычно в качестве обратных либо для конценсации паров при проведении сублимации

Монтаж

Химические холодильники могут использоваться либо как обратные, либо как нисходящие (различаются положением и способом закрепление при установке прибора).

Верхнюю часть холодильника присоединяют к колбе Вюрца или трубке, отходящей от колбы, в которой имеется исходная смесь. Нижнюю часть соединяют с аллонжем, через который продукт синтеза или перегонки поступает в приемник.

См. также

Холодильник Аллина (шариковый)

Холодильники Грэхема (змеевиковые)

Wikimedia Foundation . 2010 .

Полезное

Смотреть что такое "Химические холодильники" в других словарях:

Холодильник (химия) — У этого термина существуют и другие значения, см. Холодильник (значения). Установка для перегонки с нисходящим холодильником Либиха (5) Холодильник (химия) лабор … Википедия

Нефтеперерабатывающий завод — (Oil Refinery) НПЗ это промышленное предприятие перерабатывающее нефть Нефтеперерабатывающий завод промышленное предприятие по переработке нефти и нефтепродуктов Содержание >>>>>>>>>>> … Энциклопедия инвестора

СССР. Промышленность — Развитие промышленности в 1917 45. При наличии в царской России отдельных хорошо оснащенных и организованных производств технический уровень промышленности в целом оставался низким, структура её была отсталой (удельный вес… … Большая советская энциклопедия

Молдавская Советская Социалистическая Республика — (Република Советикэ Сочиалистэ Молдовеняскэ) Молдавия (Молдова). I. Общие сведения Молдавская ССР образована первоначально как Молдавская АССР в составе УССР 12 октября 1924; 2 августа 1940, после воссоединения… … Большая советская энциклопедия

Промышленность — индустрия, важнейшая отрасль народного хозяйства, оказывающая решающее воздействие на уровень развития производительных сил общества; представляет собой совокупность предприятий (заводов, фабрик, рудников, шахт, электростанций), занятых… … Большая советская энциклопедия

Дерево — деревянистое растение с очищенным от сучьев в нижней части стволом и кроной, или вершиной, образуемой из сучьев и ветвей в верхней части. Д. служит предметом садового, паркового и лесного хозяйства, причем сообразно с тем изменяется и уход за ним … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Дерево, материал — 1) Технические свойства. Техническими свойствами древесины должны быть называемы такие, от которых зависит большая или меньшая пригодность дерева для различных применений его в технике. Здесь будут рассмотрены важнейшие из таких свойств древесины … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Кокс — [В этой статье излагаются: цели коксования, выбор материала, устройство коксовальных печей, собирание побочных продуктов, физические и химические свойства кокса и статистические замечания.] нелетучий углеродистый остаток, получаемый из каменного… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Отравления — I Отравления (острые) Отравления заболевания, развивающиеся вследствие экзогенного воздействия на организм человека или животного химических соединений в количествах, вызывающих нарушения физиологических функций и создающих опасность для жизни. В … Медицинская энциклопедия

Простая перегонка — один из вариантов дистилляции. Физико-химический процесс испарения перегоняемой жидкости с дальнейшим охлаждением и конденсацией паров в приемнике.

Кроме простой перегонки существуют:

фракционная перегонка (разделение сложной смеси на отдельные компоненты — фракции);
ректификация (конденсат частично возвращается обратно в перегонный куб, собирая примеси из восходящего пара; этим способом получают особо чистые фракции);
экстракционная дистилляция (в перегоняемую смесь добавляют дополнительный ингредиент, который улучшает/ухудшает летучесть примесей);
дистилляция с конденсацией в твердую фазу (специальный вид дистилляции, позволяющий очищать вещества от трудноудаляемых обычными способами примесей). Об этих видах перегонки мы обязательно расскажем в следующих статьях.

Устройство для простой перегонки

Прибор для простой дистилляции состоит из устройства для нагрева, колбы-реактора или перегонного куба, нисходящего холодильника и колбы-приемника. Дополнительно обычно используются насадки с боковым, направленным вниз отводом, например, насадка Вюрца, термометр, алонж, баня.

Реакционную колбу берут круглодонную, в ней жидкость прогревается равномернее. Размер подбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема сосуда. Кроме круглодонных колб часто используют плоскодонные колбы Эрленмейера, особенно если для нагрева берут не баню, а спиртовку, горелку или электроплитку.

Холодильник устанавливают под наклоном сверху вниз, от насадки к алонжу. Обычно используют холодильник Либиха:

с водяным охлаждением для жидкостей, кипящих при t не выше +150 °С;
с воздушным охлаждением для более высококипящих жидкостей.

Насадка нужна для соединения колбы-реактора с холодильником. Вместо насадки и реакционной колбы можно использовать колбу Вюрца или фракционную колбу с отводом для соединения с холодильником. Алонж — для соединения холодильника с сосудом-приемником. В качестве устройства для нагрева может быть использована газовая горелка, спиртовка, лабораторная плитка, магнитная мешалка с нагревом, баня с электрическим нагревом.

Баня может быть водяной, масляной, реже песочной. С помощью бани легче контролировать равномерность прогрева перегоняемой жидкости и ее температуру.

Термометр устанавливают в верхней части насадки Вюрца, для измерения температуры паров. Резервуар с термометрической жидкостью должен полностью омываться перегоняемыми парами, он должен быть расположен чуть ниже отвода к холодильнику. Часто термометр применяют и для контроля температуры жидкости в бане.

Если перегоняемая жидкость при кипении склонна к образованию брызг, то перед холодильником устанавливают каплеуловитель.

Аппарат для дистилляции закрепляют с помощью штативов (один штатив для колбы-реактора, второй — для холодильника) таким образом, чтобы перегонный куб был приподнят над поверхностью стола. Это делается для того, чтобы можно было быстро остановить перегонку, просто опустив баню, не трогая весь аппарат.

Приемный сосуд тоже устанавливают на подставку, чтобы можно было легко поменять сосуд при его заполнении.

Существуют и другие варианты установок для простой дистилляции. Например, холодильник может быть расположен не под наклоном, а вертикально вниз. При такой компановке аппарат занимает меньше места, можно обойтись одним штативом, возможно использование гораздо более эффективных шариковых или змеевиковых конденсаторов.

Процесс перегонки

Аппарат для перегонки собирают, проверяют надежность всех креплений и соединений.

В рубашку конденсатора пускают воду для охлаждения и только после этого начинают нагрев бани и сосуда реактора. Жидкость в бане нагревают примерно на 20-30 ° выше, чем температура кипения перегоняемой смеси.

Перегонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется совсем мало жидкости. Полностью отгонять всю жидкость не следует.

Применение

Обычно простая перегонка используется в тех случаях, когда нужно очистить перегоняемый раствор от мало- и нелетучих примесей, например, получить дистиллированную воду без растворенных в ней солей. Или самогон, очищенный от сивушных масел. Простую перегонку применяют и в тех случаях, когда трудно избавиться от твердых примесей методом фильтрования.

В однородных смесях компоненты не видны даже в микроскоп. Такие смеси устойчивы и не разделяются при длительном хранении. Для их разделения часто используют разницу в температурах кипения веществ , то есть в их летучести . Более летучее вещество испаряется, а менее летучее остаётся.

Используется для выделения твёрдых веществ из растворов. Раствор помещают в фарфоровую чашку и нагревают. По мере испарения воды на стенках чашки образуются кристаллики твёрдого вещества.

Применяется для выделения крупных кристаллов твёрдого вещества. Воду испаряют лишь частично. Горячий раствор оставляют открытым на длительное время. Вода медленно испаряется, и из раствора выпадают кристаллы вещества.

В огромных масштабах выпаривание и кристаллизация применяются для добычи соли из солёной природной воды.

Перегонка (или дистилляция ) — это способ разделения жидких смесей, основанный на значительной разнице температуры кипения компонентов смеси.

При нагревании более летучая жидкость (с меньшей температурой кипения) испаряется. Затем её пары охлаждают — происходит конденсация (переход из газообразного в жидкое состояние).

Простейший прибор для дистилляции состоит из двух сосудов (например, пробирок), пробки с газоотводной трубкой и стакана с холодной водой для охлаждения паров.

Смесь нагревается в одном сосуде, а пары более летучего вещества конденсируются в другом. Так можно отделить жидкость от растворённых в ней веществ.

В более сложных приборах для охлаждения паров используют специальный холодильник , через кожух которого проходит проточная вода. При нагревании смеси сначала испаряется вещество с самой низкой температурой кипения. Его пары охлаждаются в холодильнике, и в сосуде собирается чистое вещество. Затем нагревание усиливают и отделяют следующее вещество с более высокой температурой кипения.

В химических лабораториях при производстве лекарств таким методом получают дистиллированную воду (без примесей растворённых солей).

Перегонка является одним из основных способов переработки нефти . Нефть представляет собой смесь многих веществ. С помощью перегонки из неё выделяют разные виды топлива.

Самый простой пример хроматографии — разделение красителей на бумажной полоске. Если полоску из фильтровальной бумаги опустить нижним концом в раствор красителей, то подниматься они будут с разной скоростью и на разную высоту.

Вместо бумаги в промышленности для разделения смесей используются уголь, известняк и другие вещества.

Созданы специальные приборы — хроматографы , с помощью которых разделяют сложные многокомпонентные смеси и устанавливают их состав.

Читайте также: